ALKOHOL BENZYLOWY I KWAS ...ALKOHOL BENZYLOWY I KWAS BENZOESOWY, organiczna instrukcje
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Chemia organiczna - laboratorium 1 ALKOHOL BENZYLOWY I KWAS BENZOESOWY CHO CHO CH 2 OH COO K + - KOH + + Odczynniki: Ilość: Szkło i aparatura wodorotlenek potasu 5.8 g kolba stożkowa 50 cm 3 aldehyd benzoesowy 6.4 g (6.12 cm 3 ) butelka 250 cm 3 eter dietylowy rozdzielacz siarczan(VI) magnezu bezw. łaźnia wodna węglan sodu (10% roztwór wodny) chłodnica destylacyjna disiarczan(IV) sodu (pirosiarczyn sodu) nasyc. roztwór W zlewce lub kolbie stożkowej rozpuszcza się 5.8 g wodorotlenku potasu w 5.4 cm 3 wody i chłodzi roztwór do ok. 20°C w wodzie z lodem. Roztwór przelewa się do butelki o poj. 250 cm 3 , dodaje 6.4 g czystego aldehydu benzoesowego ( uwaga ). Butelkę szczelnie zamyka korkiem i wstrząsa energicznie tak długo, aż mieszanina przybierze konsystencję gęstej emulsji. Mieszaninę pozostawia się na noc lub na 24 godz. w zamkniętej butelce. Następnie dodaje się tylko taką ilość wody (ok. 21 cm 3 ), aby rozpuścił się benzoesan potasu; roztwór przelewa się do rozdzielacza, butelkę opłukuje się 6 cm 3 eteru, który również wlewa się do rozdzielacza. Zawartość rozdzielacza wstrząsa się, aby dokładnie wyekstrahować alkohol benzylowy eterem; oddzieloną dolną warstwę wodną ekstrahuje się jeszcze dwoma porcjami po 5 cm 3 eteru. Roztwór wodny zachowuje się, a z połączonych ekstraktorów eterowych oddestylowuje się eter na łaźni wodnej przy pomocy wyparki obrotowej do uzyskania w kolbie objętości ok. 5 cm 3 . Roztwór eterowy chłodzi się i wytrząsa z dwoma porcjami po 5 cm 3 nasyc. roztworu pirosiarczynu sodu (disiarczan(IV) sodu) w celu oddzielenia resztek nieprzereagowanego aldehydu benzoesowego. Oddzieloną warstwę eterową przemywa się 10 cm 3 10% wodnego roztworu węglanu sodu (dla usunięcia resztek pirosiarczynu), następnie 10 cm 3 wody i suszy bezw. siarczanem magnezu lub bezw. węglanem potasu. Chemia organiczna - laboratorium 2 Eter oddestylowuje się z łaźni wodnej, a pozostałość destyluje się przy pomocy czaszy elektrycznej, zastępując chłodnicę wodną przez chłodnicą powietrzną lub całkowicie wypuszczając wodę z płaszcza chłodnicy wodnej. Alkohol benzylowy zbiera się w temperaturze 204-207°C (czysty produkt wrze w temperaturze 205.5°C; wydajność 13.5 g (86.5%). Pozostawiony po ekstrakcji eterem roztwór wodny wylewa się, mieszając, do mieszaniny 16 cm 3 stęż. kwasu solnego, 16 cm 3 wody i ok. 20 g drobno pokruszonego lodu. Wytrącony kwas benzoesowy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielką ilością zimnej wody, odciska i krystalizuje z wrzącej wody. Otrzymuje się 13.5 g (79%) kwasu benzoesowego (bezbarwne kryształy) o temperatura topnienia 121°C. Uwaga: Aldehyd benzoesowy nie może zawierać kwasu benzoesowego, należy go przedestylować przed rozpoczęciem reakcji. Temperatura wrzenia aldehydu 178-179°C. [ Pobierz całość w formacie PDF ] |
Podobne
|