ALKOHOL FURFURYLOWY i kwasALKOHOL FURFURYLOWY i kwas, organiczna instrukcje
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Chemia organiczna - laboratorium 1 ALKOHOL FURFURYLOWY I KWAS 2-FURANOKARBOKSYLOWY NaOH + CHO CH 2 OH COO Na + - O O O Odczynniki: Ilość: Szkło i aparatura furfural 20 g (17.2 cm 3 ) zlewka 250 cm 3 wodorotlenek sodu 5 g wkraplacz eter dietylowy rozdzielacz siarczan(VI) magnezu bezw. zestaw do destylacji pod kwas siarkowy(VI) zmniejszonym ciśnieniem (40% roztwór wodny) lejek Bűchnera, kolba ssawkowa termometr W zlewce poj. 250 cm 3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne i zanurzonej w łaźni lodowej, umieszcza się 20 g przedestylowanego furfuralu ( uwaga ). Uruchamia się mieszadło i kiedy temperatura opadnie do 5-9ºC, dodaje się z wkraplacza roztwór 5 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w 10 cm 3 wody z taką szybkością, aby temperatura mieszaniny nie wzrosła powyżej 20ºC (20-25 min.). Mieszanie kontynuuje się jeszcze przez 1 godzinę. W czasie reakcji wydziela się znaczna ilość furanokarboksylanu sodu. Mieszaninę chłodzi się do temp. pokojowej i dodaje tylko taką ilość wody, aby rozpuścić osad. W celu usunięcia alkoholu furfurylowego roztwór ekstrahuje się co najmniej pięciokrotnie porcjami eteru po 60 cm 3 eteru. Warstwę wodną zachowuje się, ekstrakt eterowy suszy się niewielką ilością bezw. siarczanu(VI) magnezu i oddestylowuje eter na wyparce obrotowej. Pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierając alkohol furfurylowy (bardzo jasnożółta ciecz) w temp. 75-77ºC/20 hPa (15 mm Hg); wydajność 6.5 g (64%). Alkohol furfurylowy w czasie przechowywania wykazuje tendencję do polimeryzacji, dlatego też należy dodać do niego 1 % wagowy mocznika jako stabilizatora. Do roztworu wodnego zawierającego furanokarboksylan sodu dodaje się 40% kwasu siarkowego aż do odczynu kwaśnego wobec papierka Kongo i chłodzi się roztwór. Kwas 2-furanokarboksylowy, zanieczyszczony niewielką ilością wodorosiarczanu(VI) sodu, odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem. Osad rozpuszcza się w 200 cm 3 wrzącej wody, Chemia organiczna - laboratorium 2 dodaje 1.2 g węgla odbarwiającego, ogrzewa roztwór do wrzenia przez 45 min., sączy na gorąco przez podwójny sączek karbowany i przesącz mieszając, chłodzi się do 16-20ºC. W temperaturze poniżej 16ºC wydziela się również wodorosiarczan(VI) sodu. Kwas 2-furanokarboksylowy odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem i suszy. Wydajność produktu o temperaturze topnienia 123-124ºC wynosi 6.5 g (64%). Kwas 2-furanokarboksylowy może być dalej oczyszczany albo przez krystalizację z czterochlorku węgla z dodatkiem niewielkiej ilości węgla odbarwiającego albo przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem; temp. wrzenia 142-144ºC/27 hPa (20 mm Hg). Otrzymany czysty kwas mięknie w 125ºC i ulega całkowitemu stopieniu w 132ºC. Uwaga: Furfural (2-formylofuran) najlepiej oczyszcza się przez destylację pod zmniejszonym ciśnieniem: temp. wrzenia 54-55ºC/23 hPa (17 mm Hg). Temperatura wrzenia pod normalnym ciśnieniem wynosi 162 [ Pobierz całość w formacie PDF ] |
Podobne
|